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        六氟環氧丙烷三聚體選擇性分析

            六報環權丙烷合成反應在190℃、常壓固定床石英反應器中評價fi_li-ZSI1、Ag/-1及Ag/-ZSII-催化劑的性能。催化劑反應前壓片成型,I-ZSII-和Ag/Ti一ZSM一5顆粒大小為20一40目,TS--1和Ag/-顆粒大小為弓一20目。原料氣與空氣按2,l的配比,反應產物采用GC9800型氣相色譜儀進行在線檢測。采用歸一化法計算六氟丙烯轉化率X(H)和六氟環氧丙烷三聚體選擇性sfHEP分析及表征紅外光譜圖1所示紅外圖上,550Cm處強吸收峰為ZSMy型沸石MI結構中五元環的特征吸收峰,而鐵硅分子篩在9cm左右比相應的純硅沸石分子篩多一條強吸收峰,該峰被認為是欽硅分子篩骨架振動的特征指紋峰。歸屬欽影響下的51一O伸縮振動峰。一般將二次合成的-ZSM-5與母體紅外譜圖對比,若在母體中沒有960om特征峰,而在I-ZSI的譜圖中960c。處有強吸收峰,是欽原子進入分子篩骨架的特征指紋峰,可看做是十進人到分子篩骨架的一個直接證據,由此推斷欽進人沸石骨架由圖1可看出,i-ZS1f-5六氟環氧丙烷三聚體I1I-及TS一l在c左右均有吸收峰,說明在同晶取代過程中沒有改變分子篩的結構,對比六氟環氧丙烷三聚體11I-,合成的Ii-ZSI-在98處出現了吸收峰,同樣側定條件下,TS一1在97Oc二處也有吸收峰,但吸收信號比I-ZSICI-的強得多,說明實驗中有;+進人到分子篩骨架,但鐵量較少。圖2圖4分別為ZSII原粉、制備i-ZSII-5分子篩及購導1分子篩的SEM檢測結果。由圖可以看出,自制t-ZSII-晶貌比ZSM一5原粉略微發生了變化,但與IS1電鏡圖相比,可以看出本研究制備的Ti-ZSIli--中欽進入分子篩骨架量很少。這也與它們作為HFP合成反應的催化劑的活性相一致。晶體粉末衍射經檢側,制備Ii-ZSI1=具有與I-ZSII-極為相似的XRD衍射圖譜,說明反應后分子篩骨架仍然完好。但在XRD譜圖中2夕角約為25i時出現了銳欽的特征雙肩峰,見圖5,表明進人分子篩的飲不全為骨架。www.pranatrio.com

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